Alle Chemiker TLC Stains Vorbereitung
Warum färben eine TLC-Platte?
Viele der Flecken erfordern Erwärmung der Platte für die Visualisierung von Stellen so sicher DC-Platte die Art machen Sie verwenden. Zum Beispiel nehmen wir den Fall von kostengünstigen Polymer gesichert TLC-Platten. Diese können nicht für Flecken verwendet werden, wo Heizung für visulaising die Stellen erforderlich ist. Glas- und Aluminiumplatten gesichert sind für alle Arten von Flecken, einschließlich Flecken geeignet, wo Heizung erforderlich ist, um die Flecken zu visualisieren.
temporäre Flecken
Jod ist der einzige temperory Fleck sofort verfügbar. Dies ist eines der ältesten Verfahren zur Visualisierung von organischen Verbindungen auf TLC-Platten. Jod hat eine große Affinität für ungesättigte und aromatische Verbindungen.
Vorbereitung: eine Glasflasche mit Kappe (Flaschengröße hängt davon ab, wie vielen Fleck Sie bei der Vorbereitung) mit 100 g Siliciumdioxid und 5 bis 7 g Jod Kristalle. Schließen der Kappe und schütteln 3 bis 4 mal so dass Jod über Silica dispergiert ist. Legen Sie die DC-Platte in die Kammer und entfernt es, nachdem es hellbraune Farbe über die gesamte Platte entwickelt. Wenn die Verbindung Jod aktiv ist dann apperas es als dunkelbraunen Fleck. Umkreisen die Flecken mit einem Bleistift, sobald sie erscheinen, weil Jod auf DC-Platte nicht für längere Zeit bleiben wird.
permanant Stains
Permanant Flecken wirken, indem sie mit den chemischen Spezies zu reagieren und dort durch eine charakteristische Farbe eine Verbindung geben, die durch die Visualisierung identifiziert werden kann. Damit die Flecken einige Male erscheinen die Platte mit einer Heißpistole erwärmt werden muss. So ist die Verwendung von Aluminium oder Glas gesichert DC-Platten gut.
Langsam konz. H2 SO4 (5,1 ml) zu einer Lösung von Ethanol (133 ml) und Wasser (7 ml). Man kühlt die obige Lösung auf 5 bis 10 ° C und p-Anisaldehyd (3,75 ml) in Eisessig (1,6 ml) hinzufügen. Rühren Sie die resultierende Lösung, um es homogen zu machen. Die Lösung kann in einem Glas breiten Mund Glas mit Deckel aufbewahrt werden. Lagern Sie vor direkter Sonneneinstrahlung.
2,4-Dinitrophenylhydrazin (2,4-DNP) Stain
Diese Färbung wird vor allem für den Nachweis von Aldehyden und Ketonen, wie sie Hydrazonen bilden mit diesem Fleck auf reagieren, und dann erscheint als gelb-orange Flecke. Die TLC wird in den Fleck eingetaucht und entfernt für die Flecken erscheinen. Keine Heizung erforderlich.
Löse 2,4-Dinitrophenylhydrazin (6 g) in 95% Ethanol (100 ml) gelöst und zu diesem Wasser (40 ml). Rühre das entstandene Gemisch eine klare Lösung zu erhalten und langsam konz. H 2 SO 4 (60 ml) und rührt eine klare Lösung zu erhalten. Die Lösung kann vor direkter Sonneneinstrahlung in Widemouth Glasflasche mit Kappe und gelagert werden.
Dieser Fleck wird für Verbindungen verwendet, deren pKa etwa 5 und untere (wie Carbonsäuren oder Sulfonsäuren sein). Die Punkte erscheinen als gelber Fleck auf einem blauen Hintergrund. und keine Heizung ist für die Färbung reuired. Bromphenol kann Bromkresol stain ersetzt werden. Dieser Fleck wird auch als Bromkresolgrün genannt.
Löst Bromkresolgrün (0,08 g) in Ethanol (200 ml), um eine klare, farblose Lösung zu erhalten. Langsam 0,1 N NaOH zugetropft, bis blaue Farbe in der Lösung erscheint einfach. Der Fleck kann vor direkter Sonneneinstrahlung in Widemouth Glasflaschen mit Deckeln und gelagert werden.
Dies ist ein Universal-Flecken. Es ist erforderlich, die DC-Platte nach dem Eintauchen für die Flecke zu erwärmen erscheinen. Die Spots werden als blaue Flecken zurück auf hellem Hintergrund.
Langsam konz. H2 SO4 (80 ml) zu Wasser (720 ml) unter durch Ammoniummolybdat (40 g) und Cerammoniumsulfat (1,6 g) und anschließend gerührt. Rühre das entstandene Gemisch eine klare Lösung zu erhalten. Während dieser Vorbereitung der Zugabe der Auftrag ist sehr wichtig. Der Fleck kann in Widemouth Glasflaschen mit Verschlusskappe und vor direkter Sonneneinstrahlung gelagert werden.
Dieser Fleck ist veey wirksame Alkaloide. Dieser Fleck sollte (nicht getaucht) auf die Platte aufgesprüht werden und dann erhitzt die Flecken als schwarze Flecken auf gelb-weißen Hintergrund erscheinen.
Löse Cersulfat (8 g) in 15% Schwefelsäure (aq) (100 ml) zu und rührt die erhaltene Lösung eine klare Lösung zu erhalten. Die Lösung kann in Widemouth Glasflasche mit Kappe und vor direkter Sonneneinstrahlung gelagert werden.
Diese Färbung ist für nicht-reaktive Amine (insbesondere für Carbamat geschützten Amine) nützlich, Alkaloide. Die Verbindungen erscheinen als orangefarbene Flecken. Die Heizung ist nicht erforderlich für die DC-Platte zu färben.
Dragendorffs Fleck ist instabil, sollte sie alle 2 Wochen hergestellt werden, indem die unten beschriebenen Lösungen zu vermischen.
Lösung 1 Man löst Bismutyl Nitrat (3,4 g) in 20% aq Essigsäure (200 ml).
Lösung 2 Man löst Kaliumiodid (40 g) in DI-Wasser (200 ml).
Dragendorffs stain wird hergestellt durch Mischen von Lösung 1 (1 ml) Lösung-2 (1 ml) zu einer Lösung von Eisessig (4 ml) in deionisiertem Wasser (14 ml). Die resultierende Lösung muss in Glasflaschen im Kühlschrank gelagert werden und dicht verschlossen, da es instabil ist (
2 Wochen Lebenszeit). Die individuellen Lösungen-1,2 für längere Zeit gelagert werden.
Eisentrichlorid Stain
Dieser Fleck ist für Phenole verwendet. Keine Erwärmung wird zum Anfärben der TLC-Platten rewuired.
Löse Eisen (lll) -chlorid (1 g) in einem Gemisch aus Methanol (50 ml) und DI-Wasser (50 ml). Rühren Sie die obige Mischung eine homogene Lösung zu erhalten. Diese Färbung kann in fest verschlossenen Glasflasche breiten Mund und speichern, vor Licht bei RT gelagert werden.
Hanessian des (Ceric Molybdat) Fleck
Löst Ammoniummolybdat (6 g), Cer-Ammoniummolybdat (0,25 g) in DI-Wasser (120 ml). Zu der obigen Lösung langsam mit konz. Schwefelsäure (7,5 ml) und rühre eine klare Lösung zu erhalten. Die Lösung kann in dicht verschlossenen Glasflasche mit Aluminiumfolie abgedeckt gelagert werden (stain ist fotoempfindlich). Der Fleck neigt dazu, nach wenigen Tagen zu abklingen, so dass es eine gute Idee ist es, die Flecke auf Färbung umrunden.
Dies funktioniert wie Kalium permangenate Fleck. Normalerweise ist es nicht erforderlich, die DC-Platte in stain getaucht zu erwärmen, aber bei Erhitzen der Flecke erscheinen schneller (weniger Sichtbarkeit). Ohne Heizung erscheinen die Flecken langsam (mehr visibilty). Dieser Fleck ist auch PIP (Kalium Iodplatinat) Fleck genannt
KMnO4 (Kaliumpermanganat) Stain
Löst KMnO4 (1,5 g), K2CO3 (10 g) in DI-Wasser (200 ml). Dazu werden 10% NaOH (1,25 ml) und rühre eine klare Lösung zu erhalten. Es würde einige Zeit für die Lösung klar zu bekommen. Die Lösung kann vor direkter Sonneneinstrahlung bei RT und davon weg in Widemouth Glasflaschen mit Deckeln aufbewahrt werden. Der Fleck ist stabil anliegen 2 - 3 Monate.
Morin Hydrate Stain
Dies ist eine allgemeine stain der fluoreszenz aktiv ist. Morin eine Hydroxyschutzgruppe Flavon.
Löst Morin-Hydrat (100 mg) in Methanol (100 g) und Rühren eine klare Lösung zu erhalten. Die Lösung kann mit der Kappe bei RT in Widemouth Glasflasche aufbewahrt werden.
Löst Ninhydrin (1,5 g) in n-Butanol (100 ml) und dann hinzufügen, Eisessig (3 ml). Ethanol kann anstelle von Butanol verwendet werden. Die Lösung kann in breiten Mund Glasflasche mit Deckel aufbewahrt werden. Dies kann bei RT und vor direkter Sonneneinstrahlung gelagert.
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