So bereiten Mobile Phasen - Solvent Mischungsverhältnisse SHIMADZU (Shimadzu Corporation)
Mobile Phase: 50% ige wässrige Ethanollösung
Wie würden Sie diese Lösung vorbereiten?
Lösungsmittelgemische sind in Bezug auf den Volumenverhältnisse im allgemeinen hergestellt (v / v) oder Gewichtsverhältnisse (w / w). Da das Volumen einer Lösung mit der Temperatur ändert, sorgt für eine bessere Reproduzierbarkeit auf Gewichtsverhältnissen auf Basis Lösungsmittelgemischen vorbereitet, aber so tun, ist komplizierter, so dass es wahrscheinlich ist sicher Mischungen davon ausgehen, normalerweise auf der Grundlage der Volumenverhältnissen hergestellt werden. Jedoch in einigen besonderen Fällen, wie beispielsweise beim Mischen hochviskoser Lösungen wie Amine, gewichtsVolumenVerhältnisse (w / v) wird manchmal auch verwendet.
Darüber hinaus können mobile Phase Bedingungen in Abhängigkeit von dem Referenzdokument, HPLC-Datenbank oder einem anderen Quelle Notation Methoden sind sehr unterschiedlich für.
Es ist äußerst selten mobile Phase Herstellungsverfahren im Detail geschrieben, wie zu sehen, „add 340 & mgr; L Phosphorsäure auf 100 ml Wasser.“ Vielmehr Notation wie „20% ige wässrige Acetonitril-Lösung“ oder „Acetonitril - Wasser (40:60)“ verwendet wird. Manchmal Notation Methoden, die nicht 100% betragen, wie „Acetonitril / Wasser = 21/5“ oder „Methanol / Wasser / Phosphorsäure = 95/5 / 0,3“ verwendet.
Obwohl es keine feststehende Verfahren für die Notation der Zusammensetzung der mobilen Phase ist, muß die Notation Verfahren mobilen Phasen in einer Weise ermöglichen, die Vorbereitung, die die Analyse nach den gegebenen analytischen Bedingungen und es muß korrekt die Notationsverfahren möglich sein, ermöglicht das Wiedergeben zu verstehen.
Bedeutung und Herstellungsverfahren von 50% (v / v) wässrige Ethanol-Lösung
Angesichts die Bezeichnung „Ethanol / Wasser = 1/1“, angegeben das Verfahren in Verfahren unter 1 ist offensichtlich für die Zubereitung verwendet.
Jedoch wird das gleiche Verfahren 1 häufig verwendet, um Lösungen, wie angegeben vorbereitet „50% igen wässrige Ethanol-Lösung.“ Aber nach einem Wörterbuch der Chemie, Verfahren 2 ist eigentlich die Herstellungsverfahren, die eine korrekte Volumenanteile (siehe Tabelle) verwendet. Wenn ja, zeigten die Volumenverhältnisse in Prozent und Verhältnisse, wie „1: 1“, führen schließlich in unterschiedlicher Zusammensetzung der mobilen Phase. Mit anderen Worten, ist die Dichte des Lösungsmittelgemisches keine einfache Mittelwert der Dichten der Lösungsmittelbestandteile, so dass die beiden Methoden obiges Ergebnis in verschiedenen mobilen Phasen-Zusammensetzungen angegeben. Beispielsweise bei Temperaturen in der Nähe von Raumtemperatur (25 ° C), Mischen von 50 ml Wasser mit 50 ml Ethanol nicht in einem Volumen von 100 ml führt, sondern schrumpft es leicht auf etwa 96 ml. In der allgemeinen Praxis wird das einfache Verfahren 1 weiter verbreitet. Daher wird empfohlen, dass Schreibweise in Bezug auf ein Verhältnis wie sein sollte „XXX / YYY = 2/3.“
Temperatureffekte auf Lösungsmittelvolumen
Wie oben angegeben, wird die Dichte der Lösungen durch die Umgebungstemperatur beeinflusst. Wenn eine Lösungsmittel-Lösung hergestellt wird, unmittelbar nachdem das Lösungsmittel aus der Lagerung nahm, kann seine Temperatur der Laborraumtemperatur und Mischungen viel niedriger sein als Methanol und Wasser beinhalten, kann aufgrund der exothermen Reaktion warm. Deshalb, um mobile Phasen mit guter Reproduzierbarkeit herzustellen, wird empfohlen, dass Lösungsmittel für eine Zeit lang vor der Verwendung in einem kalten oder heißen Wasserbad gestellt werden, bis sie Raumtemperatur nähern.
Mischen Lösungsmittel unter Verwendung von zwei Pumpen
Isokratische Methoden, die oft mit organischen Lösungsmitteln und Wasser in Umkehrphasen-Chromatographie verwendet wird, umfassen entweder zwei Pumpen unter Verwendung von zwei Typen von mobilen Phase in einem hohen Druckgradienten System zu liefern, dann in einem Mischer oder einer anderen geschlossenen System Mischen oder Vormischen der Komponenten in eine Flasche und eine Pumpe für die Lieferung verwenden. Beachten Sie jedoch, dass diese beiden Methoden in unterschiedlichen Retentionszeiten führen können, aufgrund von Änderungen der Volumina nach dem Mischen.
Überprüfen Sie deshalb noch einmal, wie Lösungsmittel auf einer täglichen Basis gemischt werden.
Verfahren 1 - Vorbereitung 1 l Mobile Phase (ca.).
1) Messung 500 ml Ethanol ein Meßzylinder verwendet wird.
2) Messen 500 ml Wasser über einen separaten Meßzylinder verwendet wird.
3) Setzen sowohl Flüssigkeiten in einer Flasche und gründlich schütteln.
Verfahren 2 - Vorbereitung 1 l Mobile Phase
1) Stellen 500 ml Ethanol in einer 1 l-Meßkolben.
2) In Wasser, während der Kolben gerührt wurde.
3) Warten, bis die Temperatur wieder auf Raumtemperatur (Temperaturanstiege aufgrund exothermer Reaktion).
4) Füllen mit Wasser, bis das Gesamtvolumen beträgt 1 L.
Methoden der Anzeigezusammensetzung von Mischungen