TLC stains_1

Ein TLC Fleck in der DC-Entwicklung verwendet, um Verbindungen zu offenbaren, die nicht sichtbar ist, durch UV. Auch selektiver Nachweis von Verbindungen möglich ist, indem der entsprechenden TLC stain wählen.

Abbildung 1: Ein DC-Platte unter UV-Licht gesehen

Einführung

Nach einer DSC-Platte unter Eluieren sollte die erste Analysetechnik immer UV-Licht sein. Diese Technik ist schnell, zerstörungsfrei und ermöglicht Färbung danach erfolgen. Verbindungen, die normalerweise nicht angezeigt sind aromatische Gruppen, α, β-ungesättigte Carbonyle und andere Verbindungen umfangreiche Konjugation enthält. Wenn „F254 Silicagel“ DC-Platten unter Verwendung von (Kieselgel, das mit einer 254 nm-Absorption fluoresziert) Diese Verbindungen erscheinen als dunkle Flecke (weil sie „Block“ die Fluoreszenz durch Absorbieren des UV-Lichts) auf einem grünen Hintergrund. Spots sollte leicht mit einem Bleistift, während sie unter der UV-Lampe eingekreist werden, da sie nicht sichtbar sein werden, sobald unter der UV-Lampe entnommen. Die Platte kann dann gefärbt werden, um einen ausreichenden Fleck aus der folgenden Liste.

Rezept-Tabelle

Die folgende Tabelle listet TLC Flecken, zusammen mit ihren allgemeinen Gebrauch, die Komponenten und ein paar Hinweise auf die Flecken. Für detaillierte Herstellungsverfahren zusammen mit Beispiel scrollen DCs nach unten.

Verfahren und Beispiele

p-Anisaldehyd (PAA)

Zu einer kalten (0 ° C) Mischung aus AcOH (5 ml) und absolutem EtOH (465 ml) wurde p-Anisaldehyd (12,5 ml), gefolgt von der langsamen Zugabe von Schwefelsäure (17,5 ml) zugegeben. Die resultierende klare Lösung wurde auf RT erwärmt und verwendet wie es ist. Der Überschuss wurde im Kühlschrank aufbewahrt.
Dieser Fleck ist leicht und oxidationsempfindlich und wird nach und nach rosa / orange. Der Fleck sollte während der Verwendung in einer Aluminium-bedeckten Gefäß gehalten werden, und der Überschuß sollte Kälte und im Dunkeln gehalten werden. Sobald der Fleck dunkel rot wird, soll es wieder frisch verworfen und gemacht werden.

Ceric Ammoniummolybdat (CAM) - Hanessian des Stain

Chromsäure (K2 Cr2 O7)

Zu einer kalten (0 ° C) Lösung von Schwefelsäure (100 ml, 20% v / v aq.) Wurde langsam zugegeben, Kaliumchromat (2,5 g). Die resultierende klare leuchtend rot / orange Lösung wurde auf RT erwärmt und verwendet wie es ist. Der Überschuss wurde im Kühlschrank aufbewahrt.

2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNP)

Zu einer kalten (0 ° C) Gemisch aus Wasser (80 ml) und absolutem EtOH (200 ml) wurde 2,4-Dinitrophenylhydrazin (12 g). Zu der resultierenden trüben hell orange Lösung wurde langsam Schwefelsäure (60 ml), was zu einer klaren orangefarbenen Lösung gegeben, die auf RT erwärmt wurden verwendet wie es ist. Der Überschuss wurde im Kühlschrank aufbewahrt.

Iod (I2)

In einem Mörser zermahlen ein paar Kristalle von Jod mit einigen Kieselgel. Transfer in ein Gefäß mit einem Kunststoff-Schraubverschluss.
Spots werden durch Verlassen der Platte in der Kammer für ein paar Minuten sichtbar gemacht, bis Flecke braun verfärben. Einmal aus der Kammer genommen werden Flecken schnell abklingen.
Diese Färbung kann für Monate auf der Bank gehalten werden. Dessen Schuss geht weiß (durch I2 Sublimation) schwindet sollte es wieder frisch gemacht werden.

Phosphomolybdänsäure (PMA)

Phosphomolybdänsäure (10 g) wurde zu kaltem (0 ° C), absoluten EtOH (100 g) und erwärmt danach auf RT. Die resultierende trübe gelbe Suspension wurde über Filterpapier filtriert, um eine klare hellgelbe Lösung zu ergeben, die verwendet wurde, wie es ist. Der Überschuss wurde im Kühlschrank aufbewahrt.
Diese Färbung kann für Monate auf der Bank und im Kühlschrank aufbewahrt werden. PMA-Färbung wird nach und nach grün, aber nicht dem Fleck beeinflussen.

Kaliumpermanganat (KMnO4)

In einem 1000-ml-Erlenmeyer-Kolben wurde der Reihe nach Wasser (600 ml) zugesetzt, 5% aq. NaOH (10 ml) und K 2 CO 3 (40 g). Sobald die Lösung klar wurde, KMnO4 (6 g) wurde zugegeben, in einer dunklen lilaen Lösung führt. Die Lösung wurde 1 h bei RT gerührt. Die resultierende violette Lösung wurde in ein Gefäß für den sofortigen Einsatz und das überschüssige gegossen wurde im Kühlschrank aufbewahrt.
Diese Färbung kann für Monate auf der Bank und im Kühlschrank aufbewahrt werden.

Zu einer kalten (0 ° C) klare, farblose Lösung von Vanillin (15 g) in absolutem EtOH (250 ml) wurde langsam Schwefelsäure (2,5 ml) zugegeben. Die resultierende klare Lösung wurde auf RT erwärmt und verwendet wie es ist. Der Überschuss wurde im Kühlschrank aufbewahrt.
Dieser Fleck ist leicht und oxidationsempfindlich und wird nach und nach dunkel schalten. Der Fleck sollte während der Verwendung in einer Aluminium-bedeckten Gefäß gehalten werden, und der Überschuß sollte Kälte und im Dunkeln gehalten werden. Sobald der Fleck schwarz wird, soll es wieder frisch verworfen und gemacht werden.

Abbildung 2. Platten TLC gefärbt mit CAM, PMA, DNP, Vanillin, KMnO4. p-Anisaldehyd und I2