Veraschungstechniken
Veraschen in der analytischen Chemie ist als die Erwärmung einer Substanz definiert nur unbrennbare Asche zu verlassen, das analysiert wird es für elementare Zusammensetzung ist.
Veraschungstechniken
Die Probenpräparationstechniken, irgendeine Form von ‚Veraschen‘ enthalten, sind wie folgt:
Trockenveraschungs
sulfatierte Veraschungs
Sulfatierte Veraschungs beinhaltet die Behandlung der Probe, nachdem sie mit Schwefelsäure unter Verwendung einer offenen Flamme Verkohlung (die char benetzt wird die Mindestmenge an Schwefelsäure und brachte dann zur Trockne vor muffling) und dann in einem Muffelofen platziert.
Wet Veraschungs
Wet Veraschungs ist die Behandlung der Probe mit einer moderaten Menge an Schwefelsäure vor der Verkohlung. Verkohlung erfolgt eine offene Flamme. Flüssige Proben neigen zu schäumen. Nachdem der überschüssige Schwefelsäure wird abgetrieben wird die Probe wie oben gedämpft.
Niedertemperatur-Veraschungs
Niedertemperatur-Veraschungs beinhaltet die Behandlung der Probe bei
120 ° C aktiviert (Singulett-Zustand) unter Verwendung von Sauerstoff.
Closed System Veraschungs
Vorteile des Veraschungs
Veraschungstechniken werden verwendet, verständlicherweise nur für Proben, die eine signifikante Menge an brennbarem oder organisches Material als Matrix enthält. In diesem Sinne, lassen Sie uns die wichtigsten Vorteile der Veraschungs aussehen:
Nachteile des Veraschungs
Der Trace-Analytiker sollte sehr vertraut mit ihrem Probentyp, bevor eine Aschedurchführt. Einige der Probleme, die aufgetreten sind, sind wie folgt aufgeführt:
- Verluste durch Retention des Veraschungsbehälter.
- Verluste durch Verflüchtigung.
- Verunreinigungen aus der Veraschungsbehälter.
- Verunreinigungen aus dem Muffelofen.
- Physikalischer Verlust der ‚niedrige Dichte‘ Asche, wenn die Tür geöffnet wird Muffel (Luftströme).
- Schwierigkeiten bei der Auflösung von bestimmten Metalloxiden.
- Bildung giftiger Gase in schlecht belüfteten Räumen. (Beachten Sie, dass alle Verkohlung in einer Haube nehmen soll und der Muffelofen muss einen Haubenkörper für eine ausreichende Belüftung hat).
Allgemeine Probleme
- Schützen Ihre Pt ° ware durch die Suche nach P (hohe Niveaus angreifen und heften sich an die Pt °) und Elemente, die mit Pt-Legierung °, die die Edelmetalle enthalten, Cu und Hg.
- Wenn ‚Silica‘ enthaltenden Tiegel unter Verwendung von (Porzellan, Vycor, Quarz, Glas und Quarzglas) sucht Elemente, die basische Oxide wie etwa die Alkali- Erdelementen bilden. Na wird häufig gefunden, und es ist bilden oxid (es sei denn, die char sulfatiert ist) und das Siliciumdioxid angreifen.
- Geben Sie für flüchtige Elemente (Cd, B, Hg, Pb, Se, Zn, As, Sn, Sb, S, und Halogenen) vor allem, wenn moderate bis große Mengen an F oder Cl vorhanden sind.
- Si ist ein gemeinsames Element, das typischerweise durch Auflösung eines aschedurchgeführt in Pt ° bestimmt wird. Methyl Silikone sind weit verbreitet und sehr häufig. Wenn Si vorhanden wie ein Silikonöl ist, dann wird es teilweise als hexamethycyclotrisiloxane und der hexamethydisiloxane verloren.
- Retention und physischer Verlust von Analyt (en). Die Verwendung von hochreinen Mg (NO3) 2 als Veraschungs Hilfe hilft Verluste ‚niedrige Dichte‘ Asche zu verhindern, und wird dazu beitragen, Retentionsverluste zu verhindern.
- Schwierige Oxide aufzulösen. Verwendung als eine Veraschungstemperatur niedrig wie möglich sein (400 bis 550 ° C maximal). Geben Sie für Ti, Zr, Nb, Hf, Ta, W, Ni, Co, Fe, Cr, Sb und Mo. Die Art des Tiegelmaterials wird die Behandlung festzustellen, dass die Asche unterzogen werden kann. Pt ° wird nicht durch HF angegriffen, die mehrere der oben genannten Oxide auflösen.
- Der Verlust durch die Reduktion auf das Metall. Sucht leicht reduziert Elemente wie Cu und Edelmetalle. Verwenden Sie das entsprechende Tiegelmaterial für die notwendigen Reagenzien für die Auflösung des Metall zu ermöglichen.
Beispiele für Veraschungsverfahren
Konsultieren Sie die elementaren Profile in unserem interaktiven Periodensystem für zusätzliche Veraschungsverfahren gefunden.
Allgemein Trockenveraschungsverfahren
Allgemeine Sulfatierte Veraschungsverfahren
Bestimmung von Pd und Ca in Organic Matrices
Bestimmung des Cu in Grain
Bis zu 10 Gramm Probe werden mit einer Genauigkeit von 0,1 mg in einen Porzellantiegel eingewogen. Die Probe wird verkohlt ein Propan oder Erdgas-Brenner. Die verkohlten Probe wird dann in einem Muffelofen bei 500 ° Celsius, bis alle Hinweise auf Kohlenstoff verschwunden sind. Die vollständig verascht Probe ergibt eine weiße Asche. Die Asche wird durch Zugabe von 2 ml Wasser mit 1 ml konzentrierter Salpetersäure und 1 ml konzentrierter Salzsäure gelöst, gefolgt. Schonend warm die Auflösung der Asche zu beschleunigen. Die gelöste Asche Lösung wird dann auf 10 ml gebracht. Yttrium wird als interner Standard verwendet. Das Kupfer wird durch ICP-AES gemessen. Man beachte die Verwendung von Salpetersäure aufzulösen möglich Cu ° dh wahrscheinlich während Veraschungs zu bilden.
Bestimmung von Pb, Zn, - Al in organischem Material, die nur C, H, - O
Die Probe wird, bis der gesamte Kohlenstoff bei 450 ° C in einem Pt-Tiegel gegeben wird entfernt, wie durch eine weiße Asche belegt. Die Veraschungszeit beträgt typischerweise 2 Stunden. 1 Wasser / Salpetersäure durch Erwärmen auf einer heißen Platte für: Die Asche wird in 10 ml 1