Eine Synthese von Amphetamin
Eine Synthese von Amphetamin
J. Chem. Educ. 51, 671 (1974)
HTML von Rhodium
Amphetamin kann durch Refluxieren Phenylaceton in Ethanol mit Ammoniak, Aluminium grit, und eine kleinen Menge an Quecksilberchlorid in einer Ausbeute von 30% in einer einstufigen Synthese erhalten werden. Im Zuge unseres Bildungsprogramms in pharmacochemistry wurde Literaturrecherche über die Synthese von Amphetamin durchgeführt (a lpha-methyl-ph enylet hylamine) und Pervitin (N, alpha-Dimethylphenylethylamin). Wir waren nicht überrascht, eine Synthese für Amphetamin ähnlich dem für pervitin von Laboratories Amido [CA 62, 5228c] beschrieben zu finden. Durch den Versuch, dieses Reaktionsverfahrens für Amphetamin heraus wurde festgestellt, dass die Ausbeute der Reaktion, wie für Pervitin (30% und 70%, jeweils) nicht so hoch war. Doch die Leichtigkeit des Verfahrens macht diese Methode sinnvoll.
Experimental
Eine Mischung aus 40 g (0,3 Mol) Phenylaceton, 200 ml Ethanol, 200 ml 25% igem Ammoniak, 40 g (1,5 Mol) Al-grit und 0,3 g (1 mmol) HgCl 2 unter kräftigem Rühren erwärmt, bis die Reaktion stattfindet, nach der Erwärmung sofort gestoppt. Die Kühlung sollte angewandt werden, wenn die Reaktion zu heftig wird. Wenn die Heftigkeit der Reaktion nachgelassen hat, wird die Mischung unter kräftigem Rühren für etwa 2 Stunden, engte im Vakuum auf 200 ml und in Eiswasser gegossen, alkalisch gemacht und mit 120 g KOH und extrahierte mit Ether zum Rückfluß erhitzt. Die Extraktionen werden mit 20% HCl, die resultierende Wasserschicht alkalisiert und extrahiert mit 150 ml Ether behandelt. Die organische Schicht wird über Na 2 SO 4 getrocknet. der Ether verdampft und der Rückstand im Vakuum destilliert. Ausbeute: 12,5 g (30%).
Herstellung von Amphetamin Sulfat ergab 96-98% Produkt mit einer Reinheit von 99,2 bis 99,8% (USP-Qualität).