Zurück zur Basics Die Bedeutung eines guten Kalibrierung
Artikel geschrieben von Audra Clark. Chemiker, Analytical Products Group
Vollständiger Artikel aus Ausgabe 11 APG eNewsletter
Die Bedeutung einer guten Kalibrierung kann nicht genug betont werden. Die Kalibrierung ist der Schlüssel, um genaue Daten. Lautlos Kalibrierung ist Ihre Daten im Wesentlichen nutzlos. In diesem Artikel werden die Grundlagen der guten Kalibrierung überprüfen.
Kalibrierstandards Standards sind dafür bekannt, die verwendet werden, um eine Kalibrierungskurve zu erzeugen. Sie müssen zwei Dinge über ein Material kennen es als Kalibrierungsstandard zu verwenden - die Identität des Materials und den wahren Wert oder Assays. Eine Eichkurve zeigt, welche die Beziehung zwischen Instrumentenantwort und Konzentration. Diese Beziehung ist in der Regel linear. Für irgendeine Reaktion, gibt es nur eine entsprechende Konzentration.
Die Bedeutung des Slope
Die meisten Kalibrierungskurven sind auf einer linearen Beziehung basiert, die unter Verwendung der Gleichung für eine gerade Linie ausgedrückt werden kann, y = mx + b. In dieser Gleichung ist, y die Instrumentenantwort, x ist die Konzentration, m die Steigung der Linie stellt, und b der y-Abschnitt. Die meisten Labors nutzen die Korrelationskoeffizienten, um sicherzustellen, dass eine Kurve linear ist. Allerdings Steigung ist auch eine wichtige Variable. Werfen Sie einen Blick auf die nächsten zwei Beispiele.
Ein Beispiel: Ist das eine gute Kalibrierung?
Slope = 188.5391
Y-intercept = 8,8212
Korrelationskoeffizient = 0,9998
Beispiel zwei: Ist das eine gute Kalibrierung?
Slope = 15,2147
Y-Intercept = 0,1721
Korrelationskoeffizient = 0,99999
Beide Korrelationskoeffizienten erscheinen akzeptabel, aber schauen, was passiert, wenn die Kurven auf dem gleichen Diagramm dargestellt werden.
Die Kalibrierungskurve für Beispiel 1 eine größere Steigung und ist viel empfindlicher. Dies macht es die bessere Wahl gegenüber Beispiel 2. Wenn Kurven Kalibrierung verglichen es genauso wichtig ist es, die Pisten zu vergleichen, wie es sicher ausreicht, um die Korrelation zu machen.
Standards der Qualitätskontrolle überprüfen, dass eine Kalibrierung korrekt ist, und sind die Schlüssel für vertretbare Daten. Die folgenden Informationen sind für ein Material benötigt als Qualitätskontrollstandard verwendet werden:
1. Identität des Materials
2. der wahre Wert des Materials
3. Für die Probe ein Leistungsmaß.
Die Leistungsmessung wird in der Regel in Form eines Akzeptanzbereiches vorgesehen. Die Kalibrierung ist zufriedenstellend, wenn das Analyseergebnis für die Qualitätskontrollstandard innerhalb des Akzeptanzbereich fällt. Der Schlüssel zum Qualitätskontrollstandards effektiv verwendet wird, die Proben klammern. Die typische Reihenfolge für eine Analyse ist ähnlich der folgenden:
1. Kalibrierstandards
2. Erste Qualitätskontrollprobe
3. Die Proben 1 - 10
4. Zweite Qualitätskontrollprobe
Es ist wichtig, alle zehn Proben mit Standards der Qualitätskontrolle klammern, da der erste Qualitätskontrolle Standard, um die Kalibrierungskurve überprüft und der zweite Qualitätskontrollstandard überprüft, ob die Beispieldaten gültig ist. Beide bestätigen die Gesamtleistung der Analyse.
KalibrierverifizierungEs ist wichtig, die folgende, um zu überprüfen, wenn die Überprüfung, dass eine Kalibrierungskurve akzeptabel ist:
- der Korrelationskoeffizient
- die Steigung (das 95% Konfidenzintervall von der vorherige Kalibrierung der Steigung verwendet werden, um zu überprüfen, dass keine Änderung stattgefunden hat)
- die Standards der Qualitätskontrolle (sollte innerhalb eines Konfidenzintervall von 99% des Standard fallen)
- das obere Ende der Kurve
- das untere Ende der Kurve
Bewertung des High-End-und Low-End einer Eichkurve sollte während der Methodenentwicklung abgeschlossen sein. Obwohl die Überprüfung bei der Entwicklung einer Methode werden die Korrelationskoeffizienten und die Steigung auch verwendet wird, ist es wichtig, diese Kontrollen zu verwenden, sowie Qualitätskontrolle Standards, auf einer Routinebasis für die Richtigkeit und defensibility Ihrer Analyse zu gewährleisten. Denken Sie daran, Ihre Daten nur so gut wie Ihre Kalibrierung ist.