Appendix IX A
Verwenden Methode I, wenn nichts anderes gerichtet.
(No Ph. Eur. Methode)
Erhitzen Sie eine Platinschale zu Rötungen für 10 Minuten, lassen Sie einen Exsikkator abkühlen und wiegt. Soweit nicht anders angegeben in der Monographie, legen 1 g der Substanz in der Schale untersucht wird, Befeuchten mit Schwefelsäure. entzünden sanft, befeuchten wieder mit Schwefelsäure und entzünden etwa 800 ° an. Cool, wiegen wieder für 15 Minuten entzünden und diesen Vorgang, bis zwei aufeinanderfolgenden Wägungen wiederholen unterscheiden sich nicht um mehr als 0,5 mg.
(Ph. Eur. 2.4.14 Methode)
Zünden einen geeigneten Tiegel (beispielsweise Siliciumdioxid, Platin, Porzellan oder Quarz) bei 600 ± 50 ° C für 30 min, ermöglichen in einem Exsikkator über Kieselgel oder ein anderes geeignetes Trocknungsmittel und wiegen zu kühlen. Legen Sie die vorgeschriebene Menge des Stoffes in dem Tiegel untersucht werden und wiegen. Befeuchten die Substanz wird mit einer kleinen Menge an Schwefelsäure R untersucht (in der Regel 1 ml) hinzu und erhitzt vorsichtig bei einer Temperatur so niedrig wie möglich, bis die Probe vollständig verkohlt. Nach dem Abkühlen Befeuchten bei 600 ± 50 ° C den Rückstands mit einer kleinen Menge an Schwefelsäure R (gewöhnlich 1 ml), Hitze leicht, bis weißer Rauch nicht mehr weiterentwickelt und glüht, bis der Rückstand vollständig verbrannt wird. Stellen Sie sicher, dass Flammen nicht jederzeit während des Verfahrens erzeugt. Erlauben der Tiegel im Exsikkator über Kieselgel oder ein anderes geeignetes Trocknungsmittel zu kühlen, wiege es wieder und berechnet den Prozentsatz der Rückstände.
Wenn die Menge des so erhaltenen Rückstands die vorgeschriebene Grenze übersteigt, wiederholen die Befeuchtung mit Schwefelsäure R und Zündung, wie zuvor für 30 min Perioden bis 2 aufeinanderfolgenden Wägungen unterscheiden sie nicht um mehr als 0,5 mg oder bis der Prozentsatz des Rückstands entspricht die vorgeschriebene Grenze.
Die Menge des Stoffes für den Test verwendet (in der Regel 1-2 g) wird so gewählt, daß bei der vorgeschriebenen Grenze kann die Masse des Rückstandes (in der Regel etwa 1 mg) mit ausreichender Genauigkeit gemessen werden.