Generalkapitel Glührückstandes
281 Glührückstand
Der Glührückstand / Sulfatierte Asche Test verwendet eine Prozedur, die Menge an Reststoff aus einer Probe nicht verflüchtigte zu messen, wenn die Probe in der Gegenwart von Schwefelsäure gezündet wird nach dem unten beschriebenen Verfahren. Dieser Test wird in der Regel zur Bestimmung des Gehalts an anorganischen Verunreinigungen in einer organischen Substanz, verwendet wird.
Verfahren # 151; Man wiegt genau 1 bis 2 g die Substanz oder die Menge in der einzelnen Monographie angegeben ist, in einem geeigneten Tiegel (Silica, Platin, Quarz oder Keramik), die für 30 Minuten bei 600 ± 50 vorher gezündet wurde, in einem Exsikkator abgekühlt (Kieselgel oder ein anderes geeignetes Trocknungsmittel) und gewogen. Befeuchten die Probe mit einer geringen Menge (gewöhnlich 1 ml) von Schwefelsäure. Hitze, zuerst sanft, bei einer Temperatur so niedrig wie möglich, bis die Substanz vollständig verkohlt ist, abkühlen, dann, wenn nicht anders in den einzelnen Monographie gerichtet, befeuchten den Rückstand mit einer geringen Menge (gewöhnlich 1 ml) von Schwefelsäure, Wärme sanft bis weißer Rauch nicht mehr weiterentwickelt, und bei 600 ± 50 entzündet, es sei denn, ein andere Temperatur in der einzelnen Monographie angegeben ist, bis die Kohlenstoff verbraucht wird. Stellen Sie sicher, dass Flammen nicht jederzeit während des Verfahrens erzeugt. Kühle in einem Exsikkator (Kieselgel oder ein anderes geeignetes Trocknungsmittel), wiegen, und der Prozentsatz der Rückstand berechnen. Sofern nichts anderes angegeben ist, wenn die Menge des Rückstandes, um die Grenze, erhalten in den einzelnen Monographie angegeben übersteigt, wiederholen Sie die Befeuchtung mit Schwefelsäure, Erhitzen und nach wie vor Zündung, bis ein konstantes Gewicht erreicht ist, oder bis der Prozentsatz der Rückstand entspricht der Grenze in die einzelne Monographie.
Überprüfen die Genauigkeit der Mess- und Steuerschaltung des Muffelofens, indem die Positionen in dem Ofen Prüfung an der Steuersolltemperatur der beabsichtigten Verwendung. Wählen Positionen, die die eventuellen Verwendungsverfahren in Bezug auf Lage der Probe im Test reflektieren. Die Toleranz ± 25 an jeder Position gemessen.
Sulfatasche-Tests in der europäischen und japanischen Pharmakopöen gefunden werden als gleichwertig mit diesem Test, sofern nicht anders angegeben.
Fachausschuss. (GC05) Generalkapitel 05
USP29 # 150; NF24 Seite 2560