Herstellung von Hypophosphorige AcidPreparation Natriumhypophosphit terjemahan - Herstellung von
Herstellung von Hypophosphorsäure
Herstellung von Natriumhypophosphit (Brit. Pat. 803179)
115 g weißen Phosphor wird emulgiert und zur Reaktion gebracht mit wässriger NaOH 270g NaH2PO2.H2O (70%) zu erhalten.
Herstellung von wäßrigen Natriumhypophosphit (Jap. Pat. 58.185.412)
Weißer Phosphor wird zusammen mit gelöschtem Kalk als Assistent in einem wässrigen Medium durch Rühren in einer Inertgasatmosphäre unter Erhitzen bei oder über dem Schmelzpunkt des weißen Phosphors verwendet dispergiert. Die Dispersion wird mit einer Lösung von Ätznatron unter Erhitzen gemischt und gerührt um die Reaktion der Komponenten zu bewirken. Das Produkt wird abgetrennt, in Feststoff und Flüssigkeit, und die Mutterlauge wird mit einem Phosphat-Donator, wie Phosphorsäure zugesetzt. Wenn die Phosphatdonor Phosphorsäure ist, beträgt seine Menge etwa 0,6 mol pro 1 mol an gelöstem Calcium, und der pH-Wert des Systems aufrechterhalten wird, in der Regel auf etwa 8-11. Die Reaktion wird bei etwa 50-100 ° C durchgeführt, und das Reaktionsprodukt ist, für etwa 30 Minuten gealtert. Das Ca (II) in der Mutterflüssigkeit gelöst ist, in Form von Calciumapatit ausgefällt und die hochreine wässerige Lösung von Natriumhypophosphit kann durch diesen Prozess zurückgewonnen werden.
Phosphinsäure Aufreinigungs
Freie Phosphinsäure, H3PO2, wird durch Ansäuern von wässrigen Lösungen Hypophosphitionen, H2PO2- hergestellt. Zum Beispiel, wenn die Lösung verbleibenden Phosphin aus der Reaktion von weißen Phosphor hergestellt wird, und eine Basis enthält das H2PO2- Ion. Wenn Bariumhydroxid, Ba (OH) 2 wird als Basis verwendet, und die Lösung wird mit Schwefelsäure, Bariumsulfat angesäuert, ausfällt und eine wässrige Lösung von hypophosphoriger Säure führt.
Ba2 + + 2 H2PO2- + 2 H3O + + SO42- => BaSO4 + 2 H3PO2 + 2 H2O
Die reine Säure kann nicht nur isoliert werden durch Verdampfen des Wassers, aber wegen der leichten Oxidation der Säuren hypophosphorige Säure zu Phosphorsäure (und elementarem Phosphor) und seine Disproportionierung zu Phosphin- und Phosphonsäure. Die reine Säure kann durch Extraktion ihrer wässrigen Lösung von Diethylether erhalten werden. Reines hypophosphoriger Säure bildet weisse Kristalle, die die elektronische Struktur von hypophosphoriger Säure bei 26,5 ° C schmelzen ist so, dass es nur ein Wasserstoffatom an Sauerstoff gebunden, und somit ist es eine monoprotische Oxysäure. Es ist eine schwache Säure und bildet nur eine Reihe von Salzen, die Hypophosphite. Hydrated Natriumhypophosphit, NaH2PO2 x H2O, ist als ein industrielles Reduktionsmittel, insbesondere für die stromlose Abscheidung von Nickel auf Metallen und Nichtmetallen eingesetzt.
Hypophosphoriger Säure aus Natriumhypophosphit
Zu einer gerührten Lösung von 717,8 g einer 32% igen Salzsäurelösung in einen 3-Halskolben wurde 2-Liter 615,42 g pulverisiertem Natriumhypophosphit zugesetzt. Die Temperatur der Lösung stieg etwa 2 ° C Wasser aus dem gerührten Reaktionsgemisch durch Destillation unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von etwa 55 ° C ± 7 ° C bei einem Druck von 44-72 mmHg, bis einer hypophosphorige Säure-Konzentration von etwa entfernt wurde 80 Gew% erhalten. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird Natriumchlorid, die aus der Reaktion filtriert Mischung hatte ausgefällt wurde. Der Filterkuchen wurde zweimal mit 32 Gew% -iger Salzsäure gewaschen.
Das gewonnene Produkt enthielt 355,7 g hypophosphorige Säure. Die Analyse zeigte, dass das Produkt enthielt 0,9 Gew% Natrium, 3,2 Gew% Chlorid und 80,96 Gew% hypophosphorige Säure. Chloridionen wurde aus hypophosphoriger Säure unter Verwendung einer Ionenaustauschsäule (Höhe 221/4" , Durchmesser 11/8" ) entfernt. Die Säule wurde gepackt mit Rohm und Haas IRA-410-Harz in der Chlorid-Form und wurde mit 5% NaOH regeneriert.
Die Ergebnisse aus der Verwendung dieser Säule bei verschiedenen H3PO2 und Cl- Konzentrationen weiter unten.
influent Zusammensetzung
Ephedrin Reduktion auf Methamphetamin mit Hypophosphorsäure und Jod
Ich würde einen großen Überschuss an Reduktionsmittel für die schnelle Reduktion empfehlen. Ladekolben mit 100 ml (0.1Lt) von 50% H3PO2 (0,965 mol H3PO2 pro 100 ml) fit Rückflußkondensator, fügen 3x33 Gramm (99 Gramm, 0,39 Mol) Teile von I2, während Kühlen in einem Eisbad auf den Rückflußkondensator [1] . Nach Zugabe von I2, Wärme sanft so HALLO Gas aus dem Kondensator entwickelt sich weiter, werden 5 ml H2O Tränke der den Kondensator hinunter bis HALLO Gas aufhört sich entwickelnden und damit maximale Menge an HALLO Sättigung in Lösung gehalten wird acheived. Nun fügt 50,4 g (0,25 Mol) Ephedrinhydrochlorid und Kochen unter Rückfluss für mindestens 2 Stunden, abkühlen lassen und dann basisch gemacht mit 20% -iger Natronlauge (20 g NaOH in 100 ml H2O) in Eisbad um die freie Base zu, . Set-up Gläser für Wasserdampfdestillation und Dampf destillieren, bis das Destillat fast neutral gegen Lackmus ist. [2]
Die freie Base libertated Methamphetamin, die mit drei, 50-75 ml Etherlösungsmittel extrahiert trennt (oder Toluol) Abschnitte und der Ether / Amin-Lösung wird zunächst mit 50 ml destilliertem Wasser und Ether / Amin-Lösung gewaschen, mit wasserfreiem Natriumcarbonat gewaschen. [ 3] Nach Entfernen des Ethers (oder Toluol), wurde das Öl im Vakuum bei 93 ° C bei einem Vakuum von 15 mmHg destilliert. Die Ausbeute beträgt 80 bis 82% [4].
Wenn I2 an den Kondensator Wand klebt, wäscht mit destilliertem Wasser.
Lassen Sie das Destillat Kolben in Eis erhalten. Und abkühlen 4-5 degC unten.
Wasserfreies Magnesiumsulfat verwendet werden. Spülen Sie das wasserfreiem Magnesiumsulfat mit wenig Ether (oder Toluol), nachdem der Haupt Ether / Amin-Lösung trocknet.
Wichtige Reduktionsreaktion:
C6H5- (CHOH) -CH (NHCH 3) + -CH3 HALLO =====> C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) -CH 3 + H 2 O
C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) + -CH3 HALLO =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + I2
Minor Reduktionsreaktion:
C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) + -CH3 H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + H3PO3 + HALLO
Verhältnis von Ephedrin zu HALLO ist theoretisch 1: 2, jedoch ein 1: 3 für eine bessere Reduktion und yeild verwendet wird.
Hypophosphorige zu HALLO Berechnungen
H3PO2 + H2O + I2 == >> H3PO3 + 2HI
Hypophosphorige 50% w / w. F.W = 66 g / mol. Dichte = 1,274 g / ml.
100ml (0.1Lt) von unterphosphoriger 50% w / w enthält:
(1,274 / 50) / 100 = 0,637 g / ml H3PO2 = 0,00965 mol / ml H3PO2.
0,00965 mol / ml H3PO2 x 100 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2.
(0,637 / 66) x 1000 = 9,65 mol H3PO2 je 1000 mls. (Mol / l)
Da wir verwenden 100ml (0.1Lt), dann 9,65 x 0,1 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2. Nun, da das Verhältnis von Ephedrin. HALLO ist 1: 3 = (3/1), benötigen wir 0,75 Mol HALLO für jeweils 0,25 Mole von Ephedrinhydrochlorid. Da wir 0,965 mol H3PO2 und 0,39 Mol I2 (99 / 253,8 = 0,39), dann das Verhältnis von I2: HALLO ist 1: 2 = (2/1); so 0,39 Mol I2 reagiert mit der hypophosphorige Säure 0,39 x 2 = 0,78 Mol HALLO zu bilden.
Schließlich wird die überschüssige hypophosphorige Säure ist H3PO2 0,965-0,39 = 0,575 Mol H3PO2 Überschuss vorhanden ist. Das Verhältnis für H3PO2. I2 ist 1: 1, so dass nur 0.39 Mol H3PO2 benötigt wird, mit 0,39 Mol I2 zu reagieren 0,78 Mol HALLO zu bilden. Nicht nur, dass wir genug HALLO haben; 0,78 mol 0,25 mol Ephedrinhydrochlorid, aber ein großer Überschuß von 0,575 mol H3PO2 zu reduzieren.
Alternativ, Ladung einen 1000ml-Kolben mit 100 ml (0.1Lt) von 50% H3PO2 (0,965 mol H3PO2 pro 100 ml), 100 ml destilliertem Wasser, fit Rückflußkondensator, fügen 4x49.5 Gramm (198 g, 0,78 Mol) Portionen I2 unter Kühlung im Eisbad auf den Rückflußkondensator [1]. Nach Zugabe von I2, Wärme sanft so HALLO Gas aus dem Kondensator entwickelt sich weiter, mit 10 ml H2O Tränke der den Kondensator hinunter bis HALLO Gas aufhört sich entwickelnden und damit maximale Menge an HALLO Sättigung in Lösung gehalten wird acheived. Nun fügt 100,8 g (0,5 Mol) Ephedrinhydrochlorid und Sieden unter Rückfluß für mindestens 2 Stunden, abkühlen lassen und dann basisch gemacht mit 20% -iger Natronlauge (20 g NaOH in 100 ml H2O) in Eisbad um die freie Base zu, . Set-up Gläser für Wasserdampfdestillation und Dampf destillieren, bis das Destillat fast neutral gegen Lackmus ist. [2]
Da wir 0,965 mol H3PO2 und 0,78 Mol I2 (198 / 253,8 = 0,78), dann ist das Verhältnis von I2. HALLO ist 1: 2 = (2/1); so 0,78 Mol I2 reagiert mit der hypophosphorige Säure 0,78 x 2 = 1,56 Mol HALLO zu bilden. Schließlich wird die überschüssige hypophosphorige Säure ist H3PO2 0,965-0,78 = 0,185 Mol H3PO2 Überschuss vorhanden ist. Das Verhältnis für H3PO2. I2 ist 1: 1, so dass nur 0.78 Mol H3PO2 benötigt wird, mit 0,78 Mol I2 zu reagieren 1,56 Mol HALLO zu bilden. Nicht nur, dass wir genug HALLO haben; 1,56 mol 0,5 mol Ephedrinhydrochlorid, aber einen Überschuß von 0,185 mol H3PO2 zu reduzieren.
P-fed Reduktion auf Methamphetamin mit Hypophosphorsäure und Jod
Unter der Annahme, dass Sie extrahiert haben, von Ihrem Pillen-P zugeführt wird, sind Sie nun bereit, die p-fed Methamphetamin zu konvertieren. Die Struktur der P-zugeführt wird, so closly Methamphetamin Zusammenhang, dass die Menschen seine Struktur zu verändern, um gelernt haben, es zu Methamphetamin zu konvertieren.
Was man eigentlich tun, ist ein Benzylalkohols zu reduzieren. In unserem Fall scheint es, als OH in P-zugeführt. So haben wir diese komplett und werfen auf einem zusätzlichen H (Wasserstoff) zu der p-fed abzustreifen. Also, durch die OH Entfernen und Hinzufügen eines H wir damit die Struktur verändert haben und Methamphetamin erstellt.
Dies ist für kleine Reduktion der P-fed Methamphetamin. Wenn man Meth im Bereich von Unzen machen will, usw. würde ich nicht einen Koch in einem offenen Behälter empfehlen. Brand- oder Explosionsgefahr sind auf einem viel höheren Risiko, wenn sie über 10 Gramm mit diesem Verfahren das Kochen alles. Deshalb ist die Push / Pull Gerät so beliebt ist. Nein, Rauch, Geruch, und es kann das Risiko von Verletzungen verringern, wenn etwas schief geht. Beachten Sie sagte ich es kann. Es gibt keine todsichere Methode der Sicherheit beim Umgang mit Chemikalien dieser Art, wenn keine ausreichenden Laborausrüstung, etc. verwendet werden; und dies ist elimanate noch nicht die Gefahren, reduziert nur die Wahrscheinlichkeit, dass ein Unfall passiert,.
Nehmen Sie sich 8 Gramm p-gefütterten und setzen diese in eine 250ml. Flasche oder Pyrex Meassuring Tasse. Verlangsamen hinzufügen Jod Kristalle zu dem p-fed wird gut gemischt mit der
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