Reduktion von Ephedrin zu Methamphetamin Verwendung Hypophosphorsäure
Herstellung von Hypophosphorsäure
Herstellung von Natriumhypophosphit (Brit. Pat. 803179)
115 g weißen Phosphor wird emulgiert und zur Reaktion gebracht mit wässriger NaOH 270g NaH2PO2.H2O (70%) zu erhalten.
Herstellung von wäßrigen Natriumhypophosphit (Jap. Pat. 58.185.412)
Weißer Phosphor wird zusammen mit gelöschtem Kalk als Assistent in einem wässrigen Medium durch Rühren in einer Inertgasatmosphäre unter Erhitzen bei oder über dem Schmelzpunkt des weißen Phosphors verwendet dispergiert. Die Dispersion wird mit einer Lösung von Ätznatron unter Erhitzen gemischt und gerührt um die Reaktion der Komponenten zu bewirken. Das Produkt wird abgetrennt, in Feststoff und Flüssigkeit, und die Mutterlauge wird mit einem Phosphat-Donator, wie Phosphorsäure zugesetzt. Wenn die Phosphatdonor Phosphorsäure ist, beträgt seine Menge etwa 0,6 mol pro 1 mol an gelöstem Calcium, und der pH-Wert des Systems aufrechterhalten wird, in der Regel auf etwa 8-11. Die Reaktion wird bei etwa 50-100 ° C durchgeführt, und das Reaktionsprodukt ist, für etwa 30 Minuten gealtert. Das Ca (II) in der Mutterflüssigkeit gelöst ist, in Form von Calciumapatit ausgefällt und die hochreine wässerige Lösung von Natriumhypophosphit kann durch diesen Prozess zurückgewonnen werden.
Phosphinsäure Aufreinigungs
Freie Phosphinsäure, H3PO2, wird durch Ansäuern von wässrigen Lösungen Hypophosphitionen, H2PO2- hergestellt. Zum Beispiel, wenn die Lösung verbleibenden Phosphin aus der Reaktion von weißen Phosphor hergestellt wird, und eine Basis enthält das H2PO2- Ion. Wenn Bariumhydroxid, Ba (OH) 2 wird als Basis verwendet, und die Lösung wird mit Schwefelsäure, Bariumsulfat angesäuert, ausfällt und eine wässrige Lösung von hypophosphoriger Säure führt.
Hypophosphoriger Säure aus Natriumhypophosphit
Zu einer gerührten Lösung von 717,8 g einer 32% igen Salzsäurelösung in einen 3-Halskolben wurde 2-Liter 615,42 g pulverisiertem Natriumhypophosphit zugesetzt. Die Temperatur der Lösung stieg etwa 2 ° C Wasser aus dem gerührten Reaktionsgemisch durch Destillation unter vermindertem Druck bei einer Temperatur von etwa 55 ° C ± 7 ° C bei einem Druck von 44-72 mmHg, bis einer hypophosphorige Säure-Konzentration von etwa entfernt wurde 80 Gew% erhalten. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird Natriumchlorid, die aus der Reaktion filtriert Mischung hatte ausgefällt wurde. Der Filterkuchen wurde zweimal mit 32 Gew% -iger Salzsäure gewaschen.
Das gewonnene Produkt enthielt 355,7 g hypophosphorige Säure. Die Analyse zeigte, dass das Produkt enthielt 0,9 Gew% Natrium, 3,2 Gew% Chlorid und 80,96 Gew% hypophosphorige Säure. Chloridionen wurde aus hypophosphoriger Säure unter Verwendung einer Ionenaustauschsäule (Höhe 221/4" , Durchmesser 11/8" ) entfernt. Die Säule wurde gepackt mit Rohm und Haas IRA-410-Harz in der Chlorid-Form und wurde mit 5% NaOH regeneriert.
Die Ergebnisse aus der Verwendung dieser Säule bei verschiedenen H3PO2 und Cl- Konzentrationen weiter unten.
Ephedrin Reduktion auf Methamphetamin mit Hypophosphorsäure und Jod
Ich würde einen großen Überschuss an Reduktionsmittel für die schnelle Reduktion empfehlen. Ladekolben mit 100 ml (0.1Lt) von 50% H3PO2 (0,965 mol H3PO2 pro 100 ml) fit Rückflußkondensator, fügen 3x33 Gramm (99 Gramm, 0,39 Mol) Teile von I2, während Kühlen in einem Eisbad auf den Rückflußkondensator [1] . Nach Zugabe von I2, Wärme sanft so HALLO Gas aus dem Kondensator entwickelt sich weiter, werden 5 ml H2O Tränke der den Kondensator hinunter bis HALLO Gas aufhört sich entwickelnden und damit maximale Menge an HALLO Sättigung in Lösung gehalten wird acheived. Nun fügt 50,4 g (0,25 Mol) Ephedrinhydrochlorid und Kochen unter Rückfluss für mindestens 2 Stunden, abkühlen lassen und dann basisch gemacht mit 20% -iger Natronlauge (20 g NaOH in 100 ml H2O) in Eisbad um die freie Base zu, . Set-up Gläser für Wasserdampfdestillation und Dampf destillieren, bis das Destillat fast neutral gegen Lackmus ist. [2]
Die freie Base libertated Methamphetamin, die mit drei, 50-75 ml Etherlösungsmittel extrahiert trennt (oder Toluol) Abschnitte und der Ether / Amin-Lösung wird zunächst mit 50 ml destilliertem Wasser und Ether / Amin-Lösung gewaschen, mit wasserfreiem Natriumcarbonat gewaschen. [ 3] Nach Entfernen des Ethers (oder Toluol), wurde das Öl im Vakuum bei 93 ° C bei einem Vakuum von 15 mmHg destilliert. Die Ausbeute beträgt 80 bis 82% [4].
- Wenn I2 an den Kondensator Wand klebt, wäscht mit destilliertem Wasser.
- Lassen Sie das Destillat Kolben in Eis erhalten. Und abkühlen 4-5 degC unten.
- Wasserfreies Magnesiumsulfat verwendet werden. Spülen Sie das wasserfreiem Magnesiumsulfat mit wenig Ether (oder Toluol), nachdem der Haupt Ether / Amin-Lösung trocknet.
Ephedrin Reduction
Wichtige Reduktionsreaktion:
C6H5- (CHOH) -CH (NHCH 3) + -CH3 HALLO =====> C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) -CH 3 + H 2 O
C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) + -CH3 HALLO =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + I2
Minor Reduktionsreaktion:
C6H5- (CHI) -CH (NHCH 3) + -CH3 H3PO2 + H2O =====> C6H5-CH2-CH (NHCH3) -CH3 + H3PO3 + HALLO
Verhältnis von Ephedrin zu HALLO ist theoretisch 1: 2, jedoch ein 1: 3 für eine bessere Reduktion und yeild verwendet wird.
Hypophosphorige zu HALLO Berechnungen
H3PO2 + H2O + I2 == >> H3PO3 + 2HI
Hypophosphorige 50% w / w. F.W = 66 g / mol. Dichte = 1,274 g / ml.
100ml (0.1Lt) von unterphosphoriger 50% w / w enthält:
(1,274 / 50) / 100 = 0,637 g / ml H3PO2 = 0,00965 mol / ml H3PO2.
0,00965 mol / ml H3PO2 x 100 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2.
(0,637 / 66) x 1000 = 9,65 mol H3PO2 je 1000 mls. (Mol / l)
Da wir verwenden 100ml (0.1Lt), dann 9,65 x 0,1 = 0,965 mol / 100 ml H3PO2. Nun, da das Verhältnis von Ephedrin. HALLO ist 1: 3 = (3/1), benötigen wir 0,75 Mol HALLO für jeweils 0,25 Mole von Ephedrinhydrochlorid. Da wir 0,965 mol H3PO2 und 0,39 Mol I2 (99 / 253,8 = 0,39), dann das Verhältnis von I2: HALLO ist 1: 2 = (2/1); so 0,39 Mol I2 reagiert mit der hypophosphorige Säure 0,39 x 2 = 0,78 Mol HALLO zu bilden.
Schließlich wird die überschüssige hypophosphorige Säure ist H3PO2 0,965-0,39 = 0,575 Mol H3PO2 Überschuss vorhanden ist. Das Verhältnis für H3PO2. I2 ist 1: 1, so dass nur 0.39 Mol H3PO2 benötigt wird, mit 0,39 Mol I2 zu reagieren 0,78 Mol HALLO zu bilden. Nicht nur, dass wir genug HALLO haben; 0,78 mol 0,25 mol Ephedrinhydrochlorid, aber ein großer Überschuß von 0,575 mol H3PO2 zu reduzieren.
Alternativ, Ladung einen 1000ml-Kolben mit 100 ml (0.1Lt) von 50% H3PO2 (0,965 mol H3PO2 pro 100 ml), 100 ml destilliertem Wasser, fit Rückflußkondensator, fügen 4x49.5 Gramm (198 g, 0,78 Mol) Portionen I2 unter Kühlung im Eisbad auf den Rückflußkondensator [1]. Nach Zugabe von I2, Wärme sanft so HALLO Gas aus dem Kondensator entwickelt sich weiter, mit 10 ml H2O Tränke der den Kondensator hinunter bis HALLO Gas aufhört sich entwickelnden und damit maximale Menge an HALLO Sättigung in Lösung gehalten wird acheived. Nun fügt 100,8 g (0,5 Mol) Ephedrinhydrochlorid und Sieden unter Rückfluß für mindestens 2 Stunden, abkühlen lassen und dann basisch gemacht mit 20% -iger Natronlauge (20 g NaOH in 100 ml H2O) in Eisbad um die freie Base zu, . Set-up Gläser für Wasserdampfdestillation und Dampf destillieren, bis das Destillat fast neutral gegen Lackmus ist. [2]
Da wir 0,965 mol H3PO2 und 0,78 Mol I2 (198 / 253,8 = 0,78), dann ist das Verhältnis von I2. HALLO ist 1: 2 = (2/1); so 0,78 Mol I2 reagiert mit der hypophosphorige Säure 0,78 x 2 = 1,56 Mol HALLO zu bilden. Schließlich wird die überschüssige hypophosphorige Säure ist H3PO2 0,965-0,78 = 0,185 Mol H3PO2 Überschuss vorhanden ist. Das Verhältnis für H3PO2. I2 ist 1: 1, so dass nur 0.78 Mol H3PO2 benötigt wird, mit 0,78 Mol I2 zu reagieren 1,56 Mol HALLO zu bilden. Nicht nur, dass wir genug HALLO haben; 1,56 mol 0,5 mol Ephedrinhydrochlorid, aber einen Überschuß von 0,185 mol H3PO2 zu reduzieren.
P-fed Reduktion auf Methamphetamin mit Hypophosphorsäure und Jod
Unter der Annahme, dass Sie extrahiert haben, von Ihrem Pillen-P zugeführt wird, sind Sie nun bereit, die p-fed Methamphetamin zu konvertieren. Die Struktur der P-zugeführt wird, so closly Methamphetamin Zusammenhang, dass die Menschen seine Struktur zu verändern, um gelernt haben, es zu Methamphetamin zu konvertieren.
Was man eigentlich tun, ist ein Benzylalkohols zu reduzieren. In unserem Fall scheint es, als OH in P-zugeführt. So haben wir diese komplett und werfen auf einem zusätzlichen H (Wasserstoff) zu der p-fed abzustreifen. Also, durch die OH Entfernen und Hinzufügen eines H wir damit die Struktur verändert haben und Methamphetamin erstellt.
Dies ist für kleine Reduktion der P-fed Methamphetamin. Wenn man Meth im Bereich von Unzen machen will, usw. würde ich nicht einen Koch in einem offenen Behälter empfehlen. Brand- oder Explosionsgefahr sind auf einem viel höheren Risiko, wenn sie über 10 Gramm mit diesem Verfahren das Kochen alles. Deshalb ist die Push / Pull Gerät so beliebt ist. Nein, Rauch, Geruch, und es kann das Risiko von Verletzungen verringern, wenn etwas schief geht. Beachten Sie sagte ich es kann. Es gibt keine todsichere Methode der Sicherheit beim Umgang mit Chemikalien dieser Art, wenn keine ausreichenden Laborausrüstung, etc. verwendet werden; und dies ist elimanate noch nicht die Gefahren, reduziert nur die Wahrscheinlichkeit, dass ein Unfall passiert,.
Nehmen Sie sich 8 Gramm p-gefütterten und setzen diese in eine 250ml. Flasche oder Pyrex Meassuring Tasse. Jod-Kristalle fügt Entschleunigung zu dem p-fed gemischt ist gut mit dem Jod. Sie wollen es nicht sehr lila, gerade genug, um Jod zu, wo alle weiß nicht mehr sichtbar ist. Denken Sie daran, das Jod mischen und die P-satt, wie Sie gehen, die Sie gerade nicht werfen es in und gehen von dort aus. OK. ein guter Weg, um Ihre Hypophosphorige Säure meassure ist ein Verhältnis von 1 ml zu verwenden. für jedes Gramm P-zugeführt, dass Sie verwenden. 50% oder 30% Hypophosphorige wird funktionieren, aber möchten Sie vielleicht mehr Hypophosphorige Säure hinzufügen, wenn es 30% betrug. Ich habe „LAB GRADE 30%“ nicht anders als 50% handeln gesehen. Also, machen Sie den Anruf, nur die Mathematik zu tun, das 30-50 Verhältnis gleich, wenn 30% Hypo verwenden.
Lassen Sie es an dieser Stelle abkühlen. Die gesamte Reaktion hätte nicht länger gedauert als etwa 10-20 min. Nach dem Kochen vessal sich warm ist hinzuzufügen und Lauge und Colemans die Lauge zu waschen. Wenn es zu heiß wurde und ist wie caemel Sirup auf dem Boden, kann ein Stück Holz verwendet werden, um die Dope zu mischen, um in Gang zu bringen. Wenn Sie nicht über den Inhalt in einer Situation wie dieses aufrühren, Ihre Lauge nie Ihre dope drückt in den coleman Iyer. Auch wenn Ihre Lauge in dem coleman Schicht zu gehen beginnt, ein wenig Alkohol um die Ränder und ein paar Tropfen in der Mitte halten Sie sie gedrückt. Nach dem Waschen ziehen Sie Ihre coleman Brennstoffschicht auf, für einige ist es färbt sich violett. Die Lauge soll bis zum P. H. hinzugefügt wurde lesen +13.
Als nächstes setzen die coleman / DOPE-Schicht in einen 20 0z. Cola-Flasche und eine gleiche Menge an destilliertem Wasser. Verwenden HCL Die coleman / DOPE Schicht vergasen, so dass das HCl das Dope in das Wasser schieben wird. Alles drin, wenn der P. H. des Wassers erreicht rund 7 Stopping um +8 ist sicherer als der Versuch, die Flasche über und lossen die Kappe 7. Schalten zu gehen, bis das Wasser in die Verdampfungsschale zu fallen beginnt. Achten Sie darauf, keine coleman durchkommt. Nun evoparate nur die Schale mit dem Wasser / Dope und los geht!
Wenn es richtig gemacht, könnte man eine Ausbeute von 90% hat, aber für viele und neue Anfänger ist die Ausbeute in der Regel etwa 35-40%. Es gibt viele Tricks und kleine Geheimnisse, die beteiligt sind, dass man besitzen kann und lernen, wie sie dies tun. sofort wie für Qualität, träumte ich von einer Linie und es war so gut, dass ich in Schweiß ausbrechen. Es hat keine schlechten Abstieg Effekte wie ich mit der „Nazi-Methode“ expericed haben und verursachen keine Muskelkater, etc. Es ist eine schnelle und einfache Methode für alle, die ein paar Gramm Meth aquaire. für größere Mengen wird Kochen notwendig sein, aber alles andere wird gleich bleiben.